1 引言

 

    金相技術(shù)作為材料研究和檢驗(yàn)手段，要追溯到索拜（Sorby）1860 年開(kāi)始運(yùn)用光學(xué)顯微鏡研究金屬內(nèi)部組織并于1864 年在歷*zui早發(fā)表金屬顯微組織的論文[1]。此后，光學(xué)顯微鏡逐漸成為研究和檢驗(yàn)金屬材料組織的有效手段。正因如此，金相學(xué)被認(rèn)為是金屬學(xué)的先導(dǎo)，是金屬學(xué)賴(lài)以形成與發(fā)展的基礎(chǔ)，亦曾被用作早期金屬學(xué)的代名詞；金屬材料與熱處理專(zhuān)業(yè)在過(guò)去相當(dāng)一段時(shí)期內(nèi)則被簡(jiǎn)稱(chēng)為“金相專(zhuān)業(yè)”。同樣，光學(xué)顯微鏡技術(shù)對(duì)于無(wú)機(jī)非金屬材料學(xué)和其它材料分支學(xué)科的重要作用亦類(lèi)同于其對(duì)于金屬學(xué)；上亦有建議采用材相學(xué)（materialography）取代金相學(xué)之稱(chēng)，以反映其研究對(duì)象已從金屬材料拓展到無(wú)機(jī)非金屬材料和高分子材料、復(fù)合材料這一現(xiàn)實(shí)。

 

     目前，金相技術(shù)仍是材料科學(xué)與工程領(lǐng)域zui廣泛應(yīng)用的、易行有效的研究和檢驗(yàn)方法，金相檢驗(yàn)則是各國(guó)和ISO 材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中的重要物理檢驗(yàn)項(xiàng)目類(lèi)別。但隨著材料研究與檢驗(yàn)方法的不斷豐富，為與其它實(shí)驗(yàn)手段區(qū)分，目前金相學(xué)習(xí)慣上已只取其狹義，主要指借助光學(xué)（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對(duì)材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進(jìn)行分析研究和表征的材料學(xué)科分支，既包含材料三維顯微組織的成像（ imaging）及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準(zhǔn)備和取樣方法。其觀測(cè)研究的材料組織結(jié)構(gòu)的代表性尺度范圍為10-9-10-2m 數(shù)量級(jí)，主要反映和表征構(gòu)成材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞 晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯(cuò)）的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態(tài)等。當(dāng)需要對(duì)不透明材料的三維顯微組織進(jìn)行無(wú)偏定量表征時(shí)，基于幾何概率學(xué)、定量金相學(xué)和圖像分析技術(shù)等發(fā)展起來(lái)的材料體視學(xué)測(cè)試技術(shù)則成為*的工具。

 

   本文將主要扼要介紹材料顯微組織幾何形態(tài)的定量表征與分析技術(shù)及其標(biāo)準(zhǔn)化、顯微組織仿真模型、以及金相研究時(shí)應(yīng)注意的材料顯微組織的若干特性等內(nèi)容。

 

2 圖像分析和體視學(xué)[2-6]

 

     金相學(xué)或顯微組織學(xué)在材料科學(xué)與工程領(lǐng)域中的重要功能是對(duì)材料的宏觀和顯微組織及其與材料加工處理過(guò)程的行為、性能以及使用功能的關(guān)系給出真實(shí)和統(tǒng)計(jì)可靠的定量描述。在獲得不透明材料三維組織幾何形態(tài)的定量表征信息方面，圖像分析和體視學(xué)起著幾乎不可替代的作用。圖像分析技術(shù)可定義為從圖像（多為二維）中提取特定幾何形態(tài)和光密度數(shù)據(jù)的技術(shù)或方法。既可采用計(jì)算機(jī)輔助全自動(dòng)圖像分析儀的快速分析方法，亦可選用不需要任何復(fù)雜昂貴儀器設(shè)備、簡(jiǎn)便易行的人工計(jì)數(shù)法以實(shí)現(xiàn)材料顯微組織圖像的定量分析[2]；應(yīng)用相當(dāng)廣泛。然而，自動(dòng)圖像分析和人工圖像分析所得數(shù)據(jù)一般均于一維或二維圖像的定量信息，難于直接用于建立組織結(jié)構(gòu)與材料性能或功能間的定量關(guān)系，或?qū)λ藐P(guān)系難于給出具有實(shí)際物理意義的解釋?zhuān)哂忻黠@的局限性。而圖像分析技術(shù)與體視學(xué)的有機(jī)結(jié)合，則使組織圖像的定量分析（定量金相學(xué)）成為材料科學(xué)與工程發(fā)展*zui成功的實(shí)驗(yàn)技術(shù)之一。二者結(jié)合的方式為：采用人工圖像分析方法或自動(dòng)圖像分析儀對(duì)材料顯微組織的截面（金相磨面）圖像進(jìn)行求值，然后根據(jù)統(tǒng)計(jì)與數(shù)學(xué)上合理推導(dǎo)所得的體視學(xué)方程，把由二維圖像所測(cè)得的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為足夠準(zhǔn)確的有關(guān)三維幾何形態(tài)的定量信息。

 

     體視學(xué)（stereology）是建立從高維（三維）組織的截面（二維）所獲得的低維測(cè)量量與定量表征該組織本身的三維空間組織參數(shù)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)方法并加以應(yīng)用的一門(mén)交叉性科學(xué)[2]。三維結(jié)構(gòu)的二維截面或投影圖像丟失了三維結(jié)構(gòu)的許多信息，但仍有大量三維信息隱含其中。體視學(xué)的作用即在于其復(fù)原二維圖像分析結(jié)果中隱含的三維定量信息的強(qiáng)大功能。體視學(xué)分析可以獲得二維圖像所對(duì)應(yīng)的三維組織結(jié)構(gòu)的極為寶貴的、用其它方法無(wú)法獲得的系統(tǒng)性的三維空間定量描述信息，從而使二維圖像分析的原始數(shù)據(jù)得到更充分的利用。

 

歷**個(gè)體視學(xué)關(guān)系式是德萊塞（A.Delesse）于1847年導(dǎo)出的公式：

 

VV = AA

 

     該式譯為現(xiàn)代語(yǔ)言即為“隨機(jī)截面上某相的面積分?jǐn)?shù)AA是該相在三維組織中體積分?jǐn)?shù)VV的無(wú)偏估計(jì)”，且至今仍是應(yīng)用zui廣泛的體視學(xué)公式之一。用于無(wú)偏測(cè)估體積密度VV、界面積密度SV、線(xiàn)長(zhǎng)度密度LV、界面曲率密度MV、粒子平均截弦長(zhǎng)度和平均自由程、相的鄰接度等組織參量測(cè)量的其它經(jīng)典體視學(xué)關(guān)系式以及相關(guān)的誤差分析方法亦可以在相關(guān)教科書(shū)和專(zhuān)著（如文獻(xiàn)[1-4]）中找到。而近年來(lái)zui值得一提的三維顯微組織定量形態(tài)學(xué)研究的突破性進(jìn)展是一系列基于設(shè)計(jì)的體視學(xué)（designbasedstereology）取樣和測(cè)量方法的問(wèn)世，其中雙截面體法（disector）為其zui重要核心，主要解決了三維空間中晶粒或第二相粒子個(gè)數(shù)密度NV無(wú)偏計(jì)數(shù)和三維空間粒子尺寸分布測(cè)量和拓?fù)湫再|(zhì)測(cè)量等技術(shù)難題，感興趣的讀者可進(jìn)一步參閱文獻(xiàn)[4-6]。

 

3 金相技術(shù)、圖像分析和體視學(xué)應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)化

 

      美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)（ASTM）zui早確認(rèn)光學(xué)顯微鏡是研究和檢驗(yàn)金屬材料組織的有效手段，并一直極為重視金相檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定，對(duì)世界各國(guó)（包括我國(guó)）金相標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施產(chǎn)生的影響非常大。以下給出與金相檢測(cè)和顯微組織觀察相關(guān)的一些ASTM標(biāo)準(zhǔn)供讀者參考。例如，ASTM Standard E3-95為金相樣品的標(biāo)準(zhǔn)制備操作規(guī)程；E7-99a為金相學(xué)標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)；E807-96為金相實(shí)驗(yàn)室評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程; E1351-96為現(xiàn)場(chǎng)金相復(fù)膜的制作和評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程; E1558-99為金相樣品電解拋光的標(biāo)準(zhǔn)指南; E1920-97為熱噴涂層金相制備的標(biāo)準(zhǔn)指南； E1951-98為標(biāo)度線(xiàn)和光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)指南；E2014-99為金相實(shí)驗(yàn)室安全標(biāo)準(zhǔn)指南; E2015-99為顯微組織觀察用塑料和高分子樣品制備的標(biāo)準(zhǔn)指南；等等。在相應(yīng)的科學(xué)研究與材料金相檢測(cè)中，建議對(duì)這些標(biāo)準(zhǔn)以及本國(guó)的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)予以高度重視。

 

     目前上已存在一系列利用體視學(xué)和圖像分析方法進(jìn)行材料顯微組織或非金屬夾雜物定量分析的標(biāo)準(zhǔn)。例如，ASTM Standard E112為確定平均晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E562為采用系統(tǒng)人工計(jì)點(diǎn)法確定體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E768為鋼中夾雜物自動(dòng)評(píng)定用樣品的制備與測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E930為估計(jì)金相磨面上觀察到的zui大晶粒的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法；E1122為采用自動(dòng)圖像分析獲得JK夾雜物級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E1181為表征雙重晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E1245為采用自動(dòng)圖像分析確定鋼和其它金屬中夾雜物數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；E1268為評(píng)定顯微組織帶狀或取向程度的標(biāo)準(zhǔn)方法；E1382為應(yīng)用半自動(dòng)和自動(dòng)圖像分析確定平均晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；標(biāo)準(zhǔn)化組織的標(biāo)準(zhǔn)ISO 9042:1988 Steels則為應(yīng)用點(diǎn)網(wǎng)格人工計(jì)點(diǎn)法統(tǒng)計(jì)性測(cè)估組織組成物體積分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)方法；等等。鑒于我國(guó)尚缺少此類(lèi)操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)，建議在對(duì)材料顯微組織進(jìn)行定量分析研究時(shí)先行借鑒或參考上述國(guó)外或標(biāo)準(zhǔn)。

 

4 材料顯微組織的計(jì)算機(jī)仿真與虛擬金相學(xué)

 

     光學(xué)金相技術(shù)可以提供材料制備、加工和熱處理過(guò)程中相變和顯微組織演變的許多定性和定量信息。然而，由于不透明材料三維微觀組織的不直接可視性，許多涉及三維顯微組織的材料理論模型的驗(yàn)證，難以實(shí)際實(shí)現(xiàn)的顯微組織演變過(guò)程研究。基于模型的材料體視學(xué)研究、顯微組織的三維可視化研究、材料顯微組織的虛擬設(shè)計(jì)等仍然需要尋求新的輔助研究方法。材料顯微組織結(jié)構(gòu)的計(jì)算機(jī)輔助模型化與仿真設(shè)計(jì)即這樣一種方法。例如，圖1為本文作者采用Potts Monte Carlo方法獲得的單相多晶體正常晶粒長(zhǎng)大過(guò)程的三維可視化瞬時(shí)系列圖像。

 

     利用這些既遵從材料顯微組織形成和演變規(guī)律，又已數(shù)字化且可視化的顯微組織仿真的靜態(tài)或動(dòng)態(tài)模型，可以進(jìn)行晶粒或任何組織組成物及其動(dòng)態(tài)演變過(guò)程的直觀分析和定量研究（Exner教授將其稱(chēng)為“虛擬金相學(xué)”[7]），獲得若干真實(shí)金相學(xué)所無(wú)法獲得的組織表征信息和含時(shí)間變量的動(dòng)力學(xué)顯微組織數(shù)據(jù)，將有助于我們對(duì)真實(shí)材料顯微組織及其各種演變過(guò)程的進(jìn)一步了解，是近年來(lái)材料顯微組織學(xué)的一個(gè)前沿研究方向。目前需要解決的技術(shù)問(wèn)題是實(shí)現(xiàn)仿真的實(shí)時(shí)間化和實(shí)尺寸化，以便將仿真模型用于實(shí)際材料及實(shí)際過(guò)程。

 

5 金相研究時(shí)應(yīng)注意的材料顯微組織的若干特性

 

     在實(shí)際金相分析研究中，適當(dāng)注意材料顯微組織的如下特點(diǎn)是很有好處的，尤其有助于實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的系統(tǒng)性和嚴(yán)謹(jǐn)性，以及減少對(duì)表觀顯微組織形態(tài)的誤解和不合理分析的可能性。

 

    （1）材料顯微組織結(jié)構(gòu)的多尺度性：原子與分子層次，位錯(cuò)等晶體缺陷層次，晶粒顯微組織層次，細(xì)觀組織層次，宏觀組織層次等；

 

    （2）材料顯微組織結(jié)構(gòu)的不均勻性：實(shí)際顯微組織常常存在幾何形態(tài)學(xué)上的不均勻性，化學(xué)成分的不均勻性，微觀性能（如顯微硬度、局部電化學(xué)位）的不均勻性等；

    

    （3）材料顯微組織結(jié)構(gòu)的方向性：包括晶粒形態(tài)各向異性，低倍組織的方向性，晶體學(xué)擇尤取向，材料宏觀性能的方向性等多種方向性，應(yīng)予以分別分析和表征；

 

    （4）材料顯微組織結(jié)構(gòu)的多變性：化學(xué)組成改變，外界因素及時(shí)間變化引起相變和組織演變等均可能導(dǎo)致材料顯微組織結(jié)構(gòu)變化，從而，除需要對(duì)靜態(tài)顯微組織形態(tài)進(jìn)行定性、定量分析外，應(yīng)注意是否存在對(duì)固態(tài)相變過(guò)程、顯微組織演變動(dòng)力學(xué)和演變機(jī)理研究的必要；

 

    （5）材料顯微組織結(jié)構(gòu)可能具有的分形（fractal）特性和特定金相觀測(cè)可能存在的分辨率依賴(lài)特性：可能導(dǎo)致其顯微組織定量分析結(jié)果強(qiáng)烈依賴(lài)于圖像分辨率，當(dāng)進(jìn)行材料斷口表面組織形態(tài)進(jìn)行定量分析以及對(duì)顯微組織數(shù)字圖像文件進(jìn)行存儲(chǔ)和處理時(shí)更應(yīng)注意這一點(diǎn)；

 

    （6）材料顯微組織結(jié)構(gòu)非定量研究的局限性：雖然顯微組織的定性研究有時(shí)尚可滿(mǎn)足材料工程的需求，但材料科學(xué)分析研究總是還需要對(duì)顯微組織幾何形態(tài)的科學(xué)進(jìn)行定量測(cè)定以及對(duì)所得定量分析結(jié)果的進(jìn)行誤差分析（隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差、粗差）；

 

    （7）材料顯微組織結(jié)構(gòu)截面或投影觀測(cè)的局限性等等。鑄鐵片狀石墨及珠光體三維結(jié)構(gòu)的深蝕觀測(cè)已表明該類(lèi)局限性極易導(dǎo)致人們對(duì)截面圖像或投影圖像的錯(cuò)誤解讀。

 

應(yīng)當(dāng)注意，對(duì)截面圖像（如光學(xué)金相和掃描電鏡圖像）和投影圖像（如透射電鏡圖像）必須采用不同的體視學(xué)原理和關(guān)系式，且投影圖像的體視學(xué)分析要困難得多[2]。

 

     針對(duì)（6）和（7）兩類(lèi)局限性，深蝕法、晶粒或第二相分離法、射線(xiàn)照相法、立體視覺(jué)、共聚焦顯微鏡、原子力顯微鏡、場(chǎng)離子顯微鏡、顯微CT及相關(guān)技術(shù)、從系列截面圖像重建三維組織結(jié)構(gòu)等方法均曾被用于材料三維顯微組織的直接成像與實(shí)驗(yàn)觀測(cè)。但大多數(shù)或僅適用于極特殊情況，或工作量極大，或只能對(duì)樣品表面成像和觀測(cè)。其中，工業(yè)顯微CT 技術(shù)對(duì)材料內(nèi)部具有明顯密度差異的較大尺寸缺陷的無(wú)損檢測(cè)很有效，有可能成為一個(gè)新的研究發(fā)展方向，但用于材料顯微組織結(jié)構(gòu)的觀測(cè)時(shí)分辨率尚待提高（目前其zui高分辨率為微米級(jí)別）。當(dāng)有可能實(shí)驗(yàn)獲取系列截面金相圖像時(shí)，三維重建和計(jì)算機(jī)仿真技術(shù)對(duì)于三維直接觀察則很有幫助。另外，直接觀察并不總是意味著可以直接測(cè)量。值得注意的是：在未能實(shí)現(xiàn)材料組織三維可視化或雖已可視化但尚無(wú)法獲得其定量表征數(shù)據(jù)的情況下，體視學(xué)分析可以用很小的代價(jià)獲得三維組織結(jié)構(gòu)的無(wú)偏的定量測(cè)量，從而成為*的、值得大力推廣的顯微組織定量分析與表征工具。

 

     材料微觀組織結(jié)構(gòu)圖像的獲取、存儲(chǔ)和傳輸新方法以及更好的圖像處理、分析方法的不斷出現(xiàn)和改進(jìn)，體視學(xué)原理與實(shí)驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展和普及應(yīng)用，計(jì)算機(jī)硬件與軟件能力的高速發(fā)展均為材料顯微組織形態(tài)學(xué)由定性表征向定量表征、由二維觀測(cè)向三維幾何形態(tài)信息測(cè)試的發(fā)展和應(yīng)用提供了難得的機(jī)遇。實(shí)驗(yàn)方法的高度自動(dòng)化和大量顯微組織定量數(shù)據(jù)的輕易獲取也導(dǎo)致了某些*圖像分析實(shí)驗(yàn)方法的誤用或不必要的使用提供了更多的可能性，亦不能不引起高度重視。

 

6 總結(jié)

 

    本文扼要介紹了體視學(xué)與圖像分析的基本原理、方法、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及材料顯微組織分析的若干注意事項(xiàng)。應(yīng)當(dāng)指出，這些內(nèi)容不僅適用于光學(xué)金相顯微組織研究和觀測(cè)，對(duì)于用其它實(shí)驗(yàn)手段和儀器獲得的材料顯微組織圖像的觀測(cè)分析同樣是適用的。